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蔡司掃描電鏡/X射線顯微鏡鋰電池負(fù)極材料表征研究
蔡司掃描電鏡/蔡司X射線顯微鏡鋰電池負(fù)極材料表征研究
在顯微界闖蕩了近兩個(gè)世紀(jì)，蔡司君常常自詡是資深“破壁機(jī)”：二維、三維間隨意切換，是傍身必殺技。
蔡司家的工程師特意邀請了能源界流量大V——鋰電池兄，一起做了“鋰離子電池陰極材料多尺度表征”的實(shí)驗(yàn)，來證明蔡司君要助力人類，打破“次元壁”的決心。
簡單地說，這次實(shí)驗(yàn)攏共分兩步：第一步，“大海撈針也能發(fā)現(xiàn)你”;第二步，“再小也能看清你”。
首先，拿出你的蔡司3DX射線顯微鏡系統(tǒng)Xradia 620 Versa (點(diǎn)擊查看)(沒有的親，這邊建議聯(lián)系蔡司家銷售同學(xué)買一下)，用這臺(tái)X射線顯微鏡，為鋰電池兄身上的一小片陰極材料，做一個(gè)全面的“CT體檢”：高通量的X射線源結(jié)合特有的幾何和光學(xué)兩級放大系統(tǒng)，可以獲得極片內(nèi)部材料的高分辨高襯度細(xì)節(jié)，并使用三維數(shù)據(jù)分析軟件Dragonfly Pro對結(jié)果進(jìn)行可視化及分析。
▲圖1的白色箭頭處是約20um厚的鋁箔層，右邊主圖顯示的是XRM系統(tǒng)數(shù)據(jù)的虛擬切片(LiMn2O4.顆粒的形狀尺寸等形貌特征都可以顯露無疑，甚至這些活性顆粒上的裂紋都清晰可見)。不太妙的是：綠色箭頭標(biāo)注的三個(gè)亮點(diǎn)，顯示“有情況”，但異常點(diǎn)的來源和成分都未知。
此時(shí)你需要一邊安慰鋰電池兄：“沒事的，有我在!”一邊亮出你的蔡司聚焦離子束顯微鏡系統(tǒng)Crossbeam 550 (點(diǎn)擊查看)，精確定位到異常點(diǎn)，自信滿滿地準(zhǔn)確切開這個(gè)位置，再對其進(jìn)行高分辨的觀察和分析。(再次提醒，沒有的親請速買)。
▲XRM系統(tǒng)數(shù)據(jù)導(dǎo)入并顯示在雙束顯微鏡系統(tǒng)附帶的軟件Atlas5中，圖2(a)顯示了SEM(灰色)和XRM(綠色)圖像的重合，它們被通過樣品表面可見的特征點(diǎn)而錨定在一起。圖2(b)中展示了1號、2號異常點(diǎn)，及1號異常點(diǎn)的細(xì)節(jié)。
接下來，我們要對幾個(gè)異常點(diǎn)進(jìn)行更深入的分析。
▲圖3顯示了1號點(diǎn)的SEM圖像：(a)是通過SE2探頭在2kV下獲得圖像，不同形狀和尺寸的顆粒清晰可見，顆粒之間的間隙也并不是被粘結(jié)劑填滿。(b)是在獲得圖(a)同時(shí)，通過鏡筒內(nèi)的EsB探頭獲得的背散射圖像，其中包含了樣品的成分信息：粘結(jié)劑(主要為有機(jī)物)顯示為黑色，而顆粒則顯示出兩種亮度不一的灰色——這表明在異常點(diǎn)有兩種不同成分的顆粒。圖(c)的EDS面掃面顯示了在該截面上錳(紅色)和鑭(綠色)的分布。在背散射圖像中更亮的顆粒是富含鑭而沒有錳的。
▲對2號點(diǎn)的截面分析有相似的結(jié)果，這就可以推導(dǎo)出：在XRM數(shù)據(jù)中異常點(diǎn)都是和富鑭顆粒的富集相關(guān)的。
有趣的是，在2號點(diǎn)的EsB圖像中，有一個(gè)襯度和大的富鑭顆粒一致的小顆粒出現(xiàn)在靠近樣品表面的位置，該小顆粒的能譜數(shù)據(jù)和大顆粒一致。由此可以推斷：該陰極材料中，有比在XRM檢測中看到的更多更小的富鑭顆�；驁F(tuán)聚體。
截至此時(shí)，你就可以為鋰電池兄提供一份詳盡的“體檢報(bào)告”了。
一個(gè)總結(jié)
蔡司君先通過3D X射線顯微鏡(XRM)，無損觀察一片“茫茫大�！�，找到小小的目標(biāo)物;接著結(jié)合聚焦離子束顯微鏡(FIB-SEM) 系統(tǒng)及Atlas5軟件，對樣品表面以下的目標(biāo)進(jìn)行檢測，使得更高分辨的跨尺度研究成為可能。
如果沒有顯微分析，鋰電池兄恐怕就只能被生生切開、磨平后進(jìn)行觀察，既缺少準(zhǔn)確定位這一環(huán)，還有可能漏掉真正“不對勁”的地方。
